胶粘剂中主要的有毒有害化学成分是苯、甲苯、二甲苯、正己烷和三氯乙烯,不合格的胶粘剂产品可以造成皮肤损害、窒息、肺部疾患、胃肠功能失调、神经系统损伤、生殖毒性、心血管疾病、造血系统损害及致癌。我国《室内装饰装修材料胶粘剂中有害物质限量》对溶剂型胶粘剂和水基型胶粘剂中苯、甲苯和二甲苯的限量已经做出了规定。已有胶粘剂中苯含量的测定和胶粘剂中甲苯、二甲苯含量测定的气相色谱法,但该方法需要分别测定苯、甲苯和二甲苯的含量,目前还没有胶粘剂中正己烷和三氯乙烯的测定方法。近年来随着胶粘剂的广泛使用,职业中毒事件数量有所上升。为此,我们建立了胶粘剂中苯、甲苯、二甲苯、正己烷和三氯乙烯含量的气相色谱测定方法,并用气相色谱-质谱进行了方法验证,表明本方法可以同时对样品中的苯、甲苯、二甲苯、正己烷和三氯乙烯进行定性定量分析,适用于胶粘剂中苯、甲苯、二甲苯、正己烷和三氯乙烯的含量分析。
      
　　一、材料与方法
      
　　1 仪器及条件:ＨＰ6890Ｎ型气相色谱仪,配有ＦＩＤ检测器;色谱柱:键和聚乙二醇(ＨＰ ｗａｘ),30ｍ×0.32ｍｍ×0.5μｍ;进样口模式:不分流;柱温:30℃(5ｍｉｎ)升温,10℃ ｍｉｎ,150℃5ｍｉｎ;汽化室温度:200℃;检测器温度:200℃;载气:氮气;流速:2.4ｍｌ ｍｉｎ。
      
　　2 试剂:苯、甲苯、二甲苯、正己烷、三氯乙烯均为色谱纯;Ｎ,Ｎ 二甲基甲酰胺(ＤＭＦ)为分析纯。
      
　　3 方法:(1)标准曲线的绘制:采用称重方法,用ＤＭＦ分别配制苯、甲苯、二甲苯、正己烷和三氯乙烯标准储备液。在开始测定前,用ＤＭＦ稀释配制混合标准溶液系列,其中,苯浓度为7.33、14.65、29.30、73.25、146.50ｍｇ Ｌ,甲苯浓度为7.23、14.45、28.90、72.25、144.50ｍｇ Ｌ,二甲苯浓度为7.21、14.42、28.84、72.10、144.20ｍｇ Ｌ,正己烷浓度为6.59、13.18、26.36、65.90、131.80ｍｇ Ｌ,三氯乙烯浓度为14.64、29.28、58.56、146.40、292.80ｍｇ Ｌ。分别取1μｌ进样,苯、甲苯、二甲苯、正己烷、三氯乙烯保留时间分别为5.738、8.267、10.259、1.539和7.227ｍｉｎ,根据保留时间定性,以峰面积对浓度分别绘制标准曲线。(2)样品测定:称取0.4～0.5ｇ胶粘剂样品,置于10ｍｌ试管中,用ＤＭＦ溶解并定容至刻度,充分摇匀。用10μｌ注射器取1μｌ进样,测定峰面积。若试样中成分含量大于标准系列中最大浓度的峰面积,稀释试样后测定。由标准曲线计算样品中苯、甲苯、二甲苯、正己烷和三氯乙烯的含量。
      
　　二、结果与讨论